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關(guān)于鈦酸異丙酯的合成工藝

文/ 發(fā)布于2024-12-03 14:27:45    瀏覽次數(shù):

關(guān)于鈦酸異丙酯的合成工藝,今天和大家講講主要有以下幾種方法:

一、主要合成方法

溶劑法

將一定量的溶劑(如庚烷、甲苯或苯等)與異丙醇按比例倒入反應(yīng)釜中。

同步加入四氯化鈦與氨,反應(yīng)為放熱反應(yīng),夾套走循環(huán)冷卻水帶走反應(yīng)熱量。

當(dāng)溫度上升至80左右時(shí),通過(guò)控制加氨量抑制反應(yīng)溫度,直至反應(yīng)完成。

反應(yīng)物經(jīng)過(guò)離心分離得到副產(chǎn)物氯化銨,用溶劑充分漂洗后進(jìn)入氯化銨純化工藝。

離心完成后轉(zhuǎn)入精制釜精制,通過(guò)蒸汽升溫將溶劑和過(guò)量的醇蒸出,剩余物即為所得成品。

酯化反應(yīng)法

以甲苯為溶劑,將四氯化鈦、異丙醇和液氨加熱溶解進(jìn)行酯化反應(yīng)。

反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)吸濾除去副產(chǎn)物氯化銨,濾液再經(jīng)過(guò)蒸餾即可得到成品。

其他方法

在三口反應(yīng)瓶中,裝上攪拌器、恒壓滴液漏斗和回流冷凝管。在氮?dú)獗Wo(hù)下,將四氯化鈦和石油醚注入三口反應(yīng)瓶中,再將異丙醇滴入四氯化鈦的石油醚溶液中。

滴加完畢后,加入三乙胺進(jìn)行反應(yīng)。

反應(yīng)結(jié)束后,過(guò)濾除去三乙胺的鹽酸鹽,蒸餾除去石油醚,最后通過(guò)減壓蒸餾得到目標(biāo)化合物鈦酸異丙酯。

二、廢氣廢液處理

廢氣:主要包括庚烷、氨氣、丙醇等,可以通過(guò)尾氣回收裝置進(jìn)行反應(yīng)、吸收、溶解等處理,只有微量外排。

廢液:經(jīng)蒸餾將殘留在廢液中的溶劑和醇蒸出回收套用,氨經(jīng)酸水吸收后變?yōu)槁然@。廢液為氯化銨與水的混合物,副產(chǎn)品氯化銨可以經(jīng)離心濕料外賣。

三、合成工藝注意事項(xiàng)

制備用儀器和試劑事先都需經(jīng)干燥和除水處理,并要防止潮氣的進(jìn)入,因?yàn)殁佀岙惐ソ佑|濕汽會(huì)立即水解。

反應(yīng)過(guò)程中需要控制反應(yīng)溫度、壓力和反應(yīng)時(shí)間等參數(shù),以確保反應(yīng)的順利進(jìn)行和產(chǎn)品的純度。

在處理反應(yīng)產(chǎn)物時(shí),需要采取適當(dāng)?shù)拇胧﹣?lái)分離和純化產(chǎn)品,以提高產(chǎn)品的質(zhì)量和收率。
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